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述說離子色譜儀的常見故障及解決方法!

更新時間:2021-07-09瀏覽:960次
     離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
    離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統, 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
    離子色譜儀的常見故障及解決方法:
    1、流動相不過濾
    因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相建議在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。
    2、使用后沒有及時清洗泵
    流動相不應含有任何腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內,由于蒸發或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環和柱塞等。
    因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
    3、流動相走空
    泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環,會產生漏液。
    沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?
    可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。
    4、壓力和流量不穩
    原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內超聲清洗。有時可能是砂濾棒內有氣泡,或被鹽的微細晶粒或滋生的微生物部分堵塞,這時,可卸下砂濾棒浸入流動相內超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。
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