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老化離子色譜柱是氣相應用的一項常見工作

更新時間:2018-11-10瀏覽:2783次
離子色譜柱老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓離子色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、離子色譜柱放置一段時間后再次使用、或離子色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。
離子色譜柱老化的一般步驟:
1.首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
2.將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置;
3.用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2
4.關閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個小時;
離子色譜柱老化的注意事項:
·老化的溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;
·對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min。
值得注意的是,離子色譜柱只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續加熱及冷卻,柱箱風扇導致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應力。在這些應力的持續作用下,裂縫將會出現,直到發生斷裂。
注意:大口徑的色譜柱(內徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂
不要讓離子色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標簽、色譜柱柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
恢復
若一根斷裂的色譜柱已經被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進行安裝。
若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個。
超過色譜柱溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。
預防
不要超過的柱溫上限。
--等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
--程序升溫限:色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
恢復
將色譜柱從檢測器上拆開。
在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。
從柱端截去10-15厘米。
將柱子重新安裝于檢測器上,按正常條件老化。
●注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。
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